饲料添加剂 维生素Ｂ6
【标准号】GB 7298-87
【标准文件】
GB 7298—87
饲料添加剂 维生素Ｂ6
（畜禽饲料与添加剂）
本标准适用于合成法制得的维生素B6，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
分子式：C8H11NO3·HCI
分子量：205.64（按1983年国际原子量）
结构式：
1 技术要求
1.1 外观和性状
本品为白色至微黄色的结晶性粉末，无臭，味酸苦，遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。
1.2 项目和指标
项 目
指 标
含量（以C8H11NO3·HCl干燥品计），％
98.0～101.0
熔点（熔融同时分解），℃
205～209
酸度，pH
2.5～3.5
重金属（以Pb计），％ ≤
0.003
干燥失重 ≤
0.5
炽灼残渣，％ ≤
0.1
2 试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
乙酸钠（GB 693─77）：20％溶液；
硼酸（GB 628─78）：4％溶液；
氯亚胺基-2，6-二氯醌：0.5％乙醇溶液；
95％乙醇（GB 679─80）；
硝酸（GB 626─78）：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml；
氨水（GB 631─77）：氨试液。取氨水40ml，加水使成100ml；
硝酸银（GB 670─77）：0.1mol／L溶液。
2.1.2 方法
2.1.2.1 称取样品约10mg，加水100ml溶解后，各取1ml，分别置甲、乙两个试管中，各加20％乙酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4％硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯醌乙醇溶液1ml，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。
2.1.2.2 取2.1.2.1项下样品的水溶液，加氨试液使成碱性，再加硝酸溶液使成酸性后，加0.1mol／L的硝酸银溶液，即产生白色凝胶状沉淀；分离，加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2.2 维生素B6含量测定
2.2.1 试剂和溶液
冰乙酸（GB 676─78）；
乙酸汞（HG 2─1096─77）：取乙酸汞5g，研细，加温热的冰乙酸使溶解成 100ml；
结晶紫（HG 10─2151─82）：0.5％冰乙酸溶液；
高氯酸标准液：0.1mol／L。按中国药典一九八五年版二部附录132页配制、标定和贮藏。
2.2.2 测定方法
称取样品0.15g（准确至0.0002g），加冰乙酸20ml与乙酸汞溶液5ml，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸标准液滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。
2.2.3 计算和结果的表示
维生素B6含量X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：
X1（%）=〔（V－V0）×F×0.02056／G〕×100………………………………（1）
式中：V──
样品溶液消耗高氯酸标准液的体积，ml；
V0──
空白试验消耗高氯酸标准液的体积，ml；
F──
高氯酸标准液浓度校正系数；
0.02056──
滴定度（每1ml的0.1mol／L高氯酸标准液相当于0.02056g的C8H11NO3·HCI）；
G──
样品重，g。
2.3 熔点的测定
2.3.1 仪器用具
按中国药典一九八五年版二部附录13页“熔点测定法”仪器用具。
2.3.2 测定方法
取少量干燥研细的样品放入清洁干燥，一端封口的毛细管中，将长短适宜的干燥清洁玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管在管中投落数次，直至毛细管内样品紧密集结至3mm高，在高型烧杯中加入硅油传温液至传温液加热后的液面适浸至温度计的分浸线处。将温度计固定于传温液中，使温度计汞球部的底端与烧杯的底部或内加热器上表面距离2.5cm以上。将传温液加热，并不断搅拌，使温度保持均匀，至195℃时，将装有样品 的毛细管附着于温度计上，使样品层面适在温度计汞球中部，继续加热，调节升温速度，使温度每分钟上升2.5～3℃，样品开始局部液化或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，样品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。
2.4 酸度的测定
2.4.1 仪器设备
酸度计。
2.4.2 测定方法
称取样品1g（准确至0.01g），加水10ml使溶解，用酸度计测其pH值。
2.5 重金属的测定
2.5.1 试剂和溶液
氨水（GB 631—77）：氨试液。取氨水40ml，加水使成100ml；
冰乙酸（GB 676—78）：6％溶液。取冰乙酸6ml，加水使成100ml；
饱和硫化氢水：在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内在暗处保存；
硝酸（GB 626—78）；
硝酸铅；
标准铅溶液：称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g（准确至0.0002g），置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前将贮备液稀释10倍（1ml含0.01mgPb）。
2.5.2 测定方法
称取样品2g（准确至0.01g），加水20ml溶解后，加氨试液至石蕊试纸显中性，加6％冰乙酸溶液2ml与水适量使成25ml。另取一支50ml纳氏比色管，加标准铅溶液6ml，加6％冰乙酸溶液2ml，加水至25ml，若样品管中溶液带颜色，可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液调节至颜色一致，分别加饱和硫化氢水10ml，摇匀，在暗处放置10min，样品管与标准管同置白纸上，自上而下透视，样品管显出的颜色不得比标准管的颜色更深。
2.6 干燥失重的测定
2.6.1 测定方法
称取样品1～2g（准确至0.0002g），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于105℃烘箱中，干燥至恒重。
2.6.2 计算和结果的表示
干燥失重X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：
X2（%）＝〔（G1－G2）／G〕×100…………………………………………（2）
式中：G1──
干燥前的样品加称量瓶重，g；
G2──
干燥后的样品加称量瓶重，g；
G──
样品重，g。
2.7 炽灼残渣的测定
2.7.1 试剂
硫酸（GB 625—77）。
2.7.2 测定方法
称取样品1～2g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃下灼烧至恒重。
2.7.3 计算和结果的表示。
炽灼残渣X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：
X3（%）＝〔（G1－G2）/G〕×100…………………………………………（3）
式中：G1──
坩埚加残渣重，g；
G2──
坩埚重，g；
G──
样品重，g。
3 验收规则
3.1 本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。
3.3 取样方法
取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。
抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样1件，超过50件按GB 619—77《取样及验收规则》规定抽样。每份取样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中。一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新按原规定抽取二倍件数的样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。
3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。
4 标志、包装、运输和贮存
4.1 标志
4.1.1 采用鲜明的标签。
4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。
4.2 包装
本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮存的规定。
4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。
4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。
4.5 原包装负责期为一年（开封后尽快使用，以免变质）。
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