饲料添加剂 维生素Ｂ1（盐酸硫胺）
【标准号】GB 7295-87
【标准文件】
GB 7295—87
饲料添加剂 维生素Ｂ1（盐酸硫胺）
（畜禽饲料与添加剂）


　　本标准适用于化学合成法制得的维生素B1（盐酸硫胺），在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。

　　分子式：C12H17CIN4OS·HCI

　　分子量：337.27（按1983年国际原子量）

　　结构式：


1 技术要求
　1.1 外观和性状

　　本品为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭，味苦。干燥品在空气中迅即吸收约4％的水分。在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶。

　1.2 项目和指标

项　　　　目
指 标

　含量（以C12H17CIN4OS·HCl计），％
98.5～101.0

　溶液色泽　　　　　　　　　　　　　　　　　≤
0.6ml

　酸度，pH
2.7～3.3

　硫酸盐（以SO4，计），％
0.03

　干燥失重，％　　　　　　　　　　　　　　　≤
5.0

　炽灼残渣，％　　　　　　　　　　　　　　　≤
0.1


2 试验方法
　　除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。

　2.1 鉴别

　2.1.1 试剂和溶液

　　氢氧化钠（GB 629—81）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml；

　　铁氰化钾（GB 644—77）：取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解。本液应临用新制；

　　正丁醇（HG 3-1012—76）；

　　二氧化锰（HG B 3255—60）；

　　硫酸（GB 625—77）；

　　碘化钾（GB 1272—77）；

　　可溶性淀粉（HG B 3095—59）；

　　淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上清液，即得；

　　碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。

　2.1.2 方法

　2.1.2.1 称取样品约5mg，加氢氧化钠溶液2.5ml溶解后，加铁氰化钾溶液0.5ml与正丁醇5ml，强力震摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。

　2.1.2.2 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应：称取样品0.5g，置干燥试管中，加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

　2.2 盐酸硫胺含量测定

　2.2.1 试剂和溶液

　　盐酸（GB 622—77）；

　　硅钨酸：10％溶液；

　　盐酸（GB 622—77）：取盐酸5ml，加水稀释至100ml；

　　丙酮（GB 686—78）。

　2.2.2 测定方法

　　称取样品0.05g（准确至0.0002g），加水50ml溶解后，加盐酸2ml煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4ml，继续煮沸2min，用在80℃干燥至恒重的4#垂熔坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml沉淀物在80℃干燥至恒重。

　2.2.3 计算和结果的表示

　　盐酸硫胺含量X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：

X1（％）＝｛G1×0.1939／〔G×（1－X2）〕｝×100……………………………（1）




式中：G1──
干燥后沉淀重量，g；

G──
样品重量，g；

X2──
样品干燥失重，重量百分数（％）；

0.1939──
盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺系数。


　2.3 溶液色泽的检查

　2.3.1 试剂和溶液

　　重铬酸钾（GB 1609—79）；

　　比色用重铬酸钾液制备：按中国药典1985年版二部附录102页制备。

　2.3.2 测定方法

　　称取样品1.0g，置于50ml纳氏比色管中，加水10ml溶解后与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾
液0.6ml，加水适量使成40ml）比较，颜色不得更深。

　2.4 酸度的测定

　2.4.1 仪器设备

　　酸度计。

　2.4.2 测定方法

　　称取样品0.5g（准确至0.01g），置于50ml烧杯中，加水20ml使溶解，用酸度计测其pH值为2.7～3.3。

　2.5 硫酸盐的测定

　2.5.1 试剂和溶液

　　盐酸（GB 622—77）：10％溶液。取盐酸234ml，加水稀释至1000ml；

　　氯化钡（GB 652—78）：25％溶液；

　　标准硫酸钾溶液：按中国药典一九八五年版二部附录35页制备 （ 1ml含0.1mg SO4）。

　2.5.2 测定方法

　　称取样品1g（准确至0.1g），加水溶解成20ml。溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量稀释使成25ml，再加盐酸溶液1ml。加氯化钡溶液3ml，摇匀，放置10min，如发现浑浊，与标准硫酸钾溶液3ml用同法制成的对照液比较，不得更浓。

　2.6 干燥失重的测定

　2.6.1 测定方法

　　称取样品1～2g（准确至0.0002g），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105℃烘箱中，干燥至恒重。

　2.6.2 计算和结果的表示

　　干燥失重X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：

X2（％）＝〔（G1－G2）／G＋〕×100……………………………………（2）




式中：G1──
干燥前的样品加称量瓶重，g；

G2──
干燥后的样品加称量瓶重，g；

G──
样品重，g。


　2.7 炽灼残渣的测定

　2.7.1 试剂

　　硫酸（GB 625—77）。

　2.7.2 测定方法

　　称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃下灼烧至恒重。

　2.7.3 计算和结果的表示

　　炽灼残渣X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：

X3（％）＝〔（G1－G2）／G〕×100……………………………………………（3）




式中：G1──
坩埚加残渣重，g；

G2──
坩埚重，g；

G──
样品重，g。


3 验收规则
　3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量说明书。

　3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。

　3.3 取样方法

　　取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。

　　抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备种裁分析用。

　3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。

　3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。

4 标志、包装、运输和贮存
　4.1 标志

　4.1.1 采用鲜明的标签。

　4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。

　4.2 包装

　　本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的重量可根据客户的要求而定。

　4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。

　4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。

　4.5 原包装负责期为二年（开封后尽快使用，以免变质）。


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