饲料添加剂 维生素Ｄ3微粒
【标准号】GB 9840-88
【标准文件】
GB 9840—88
饲料添加剂 维生素Ｄ3微粒
（畜禽饲料与添加剂）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料添加剂维生素D3微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以含量为130万I·U／g以上的维生素D3原油为原料，配以一定量2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）及乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒。本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2 引用标准
中华人民共和国药典1985年版二部
3 产品规格（标示量）
3.1 50万I·U／g。
3.2 40万I·U／g。
3.3 30万I·U／g。
4 技术要求
4.1 外观和性状
本品为米黄色或黄棕色微粒，遇热、见光或吸潮后易分解降解，使含量下降，在40℃水中成乳化状。
4.2 项目和指标见下表。
％
项 目
指 标
含量：标示量的
85.0～120.0
颗粒度：通过2号筛
100.0
干燥失重
≤5.0
5 试验方法
5.1 试剂和溶液
本标准所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。
5.1.1 50％（m／m）氢氧化钾溶液：取氢氧化钾（GB 2306）与水1∶1混合溶解，摇匀即成；
5.1.2 0.5mol／L乙醇制氢氧化钾液：取氢氧化钾约35g，置锥形瓶中，加无水乙醇（GB 678）适量使溶解并稀释成1 000mL，用橡皮塞密塞，静置24h后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。
5.1.3 1mol／L氢氧化钠液：取氢氧化钠（GB 629）适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠液（1mol／L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
5.1.4 抗坏血酸钠溶液：称取3.5g抗坏血酸，溶解于20mL 1mol／L的氢氧化钠液（5.1.3）中即成。
5.1.5 乙醚（HG 3─1002）：不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页方法处理。
5.1.6 碱性洗涤剂：称取1份0.5mol／L乙醇制氢氧化钾溶液（5.1.2），与8份水，1份95％乙醇混合即成。
5.1.7 酚酞指示液：称取酚酞（HGB 3039）1g，加95％乙醇使成100mL即成。
5.1.8 对-二甲基氨基苯甲醛（内标物）（HGB 3486）。
5.1.9 维生素D3标准品：（卫生部颁发）。
5.1.10 VD3标准贮备液：称取20mgVD3标准品（5.1.9），精确到0.0002g，于100mL棕色量瓶中，加正己烷及数粒2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）溶解，并稀释至刻度，混匀即成。
5.1.11 内标贮备液：称取0.2g内标物（5.1.8），精确到0.0002g，于100mL棕色量瓶中，加5mL无水乙醇溶解，并用正己烷稀释至刻度，混匀即成。
5.1.12 内标分析液：精密吸取10mL内标贮备液（5.1.11），用正己烷稀释至 100mL，混匀即成。
5.1.13 丙三醇（甘油）淀粉润滑油：称取22g丙三醇（甘油）（GB 687），加入可溶性淀粉9g，加热至
140℃保持30min，并不断搅拌，放冷即得。
5.2 仪器和设备
实验室一般仪器和设备。
5.2.1 筛网（孔径：850±29μm，相当于2号筛）。
5.2.2 旋转蒸发器。
5.2.3 高压液相色谱仪。
5.3 鉴别试验
称取样品100mg，精确到0.0002g，加三氯甲烷（氯仿）（GB 682）10mL，研磨数分钟，过滤。取滤液5mL，加乙酸酐（GB 677）0.3mL，硫酸（GB 625）0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。
5.4 颗粒度检查
取样品适量倾入筛网中，适当振摇，应百分之百通过。
5.5 干燥失重
5.5.1 测试方法
称取样品1g，精确到0.0002g，置于已干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，在105℃烘箱中，干燥至恒重。
5.5.2 计算和结果的表示
干燥失重（以重量百分数表示）按式（1）计算：
X1（%）＝〔（G1－G2）／G〕×100…………………………………………（1）
式中：X1──
样品的干燥失重，％；
G1──
干燥前的样品加称量瓶重，g；
G2──
干燥后的样品加称量瓶重，g；
G──
样品重，g。
5.6 含量测定
5.6.1 样品前处理
a. 称取样品适量，使含维生素D310万I.U.，精确到0.0002g，置皂化瓶中；
b. 加95％乙醇（GB 679）20mL，5mL20％抗坏血酸钠溶液（5.1.4）（临用新配），3mL50％氢氧化钾溶液（5.1.1）（临用新配），置90℃水浴回流30min，迅速冷却；
c. 自冷凝管顶端加水2×5mL，冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL（甲）分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑油）；
d. 皂化瓶中用2×15mL水，2×10mL无水乙醇（GB 678）清洗，洗液并入（甲）分液漏斗中；
e. （甲）分液漏斗加入不含过氧化物的乙醚（5.1.5）2×50mL，每次振摇30s，静置，分层。把水层转移至250mL（乙）分液漏斗中；
f. 水层用10mL乙醇、50mL乙醚振摇30s，静置，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至（甲）分液漏斗中，用2×10mL乙醚洗涤（乙）分液漏斗。洗液合并在（甲）分液漏斗中；
g. 把水层再转移至（乙）分液漏斗中，用50mL乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入（甲）分液漏斗中；
h. 合并后的乙醚液用2×50mL碱性洗涤液（5.1.6）洗涤，振摇，静置，分层。弃去水层；
i. 乙醚液用每次50mL水洗涤，直至洗液遇酚酞液（5.1.7）不显红色为止；
j. 将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤（甲）分液漏斗，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释至刻度并摇匀。
5.6.2 测定
5.6.2.1 测试条件
a. 高压液相色谱仪；
b. 紫外检测器：波长254nm；
c. 分析柱：硅胶柱lichrosorb sibo 5μm；
d. 流动相：正己烷：正戊醇（1000：3）；
e. 流速：2.0mL／min；
f. 灵敏度：0.05AUFS。
5.6.2.2 测试方法
精密吸取乙醚提取液20mL，于100mL茄形瓶中，加数粒2，6-二叔丁基-4- 甲基苯酚（BHT），将圆底茄形瓶置于真空蒸发器上，60℃水浴蒸干取下，冷却后，准确加入10mL内标分析液，溶解残留物，过滤。过滤液进样100μL，记录所得色谱峰。
5.6.2.3 计算和结果的表示
5.6.2.3.1 样品中VD3含量按式（2）计算：
……………………（2）
式中：PD──
样品中VD3峰的响应值；
Ppre──
样品中预VD3峰的响应值；
F──
预VD3转换成VD3的转换因子；
FD──
校正因子；
Win──
内标物称量，g；
Vs──
样品稀释倍数；
Pin──
内标峰的响应值；
Ws──
样品称量，g；
Vin──
内标稀释倍数。
5.6.2.3.2 FD（校正因子）的测定与计算：
分别准确吸取VD3标准贮备液5mL和内标贮备液5mL，置于50mL棕色量瓶中，加正己烷稀释至刻度，混匀，过滤，取100μL过滤液注入分析柱。
计算：
FD=Pin×Wr×Vin／Pr×Win×Vr…………………………………………………（3）
式中： Pin──
内标峰响应值；
Wr──
VD3标准品称量，g；
Vin──
内标稀释倍数；
Pr──
VD3标准品峰响应值；
Win──
内标物称量，g；
Vr──
VD3标准品稀释倍数。
5.6.2.3.3 Fpre（预VD3校正因子）的测定与计算：
精确吸取5mLVD3标准贮备液（5.1.10），于100mL皂化瓶中，加数粒BHT，置90℃水浴，避光回流45min，冷却，转移至50mL棕色量瓶中，加5mL内标贮备液（5.1.11），用正己烷稀释至刻度，混匀，取100μ注入分析柱。
计算：
a. Fpre（预VD3校正因子）按式（4）计算：
Fpre=P×Pin×Wr×Vin／Ppre×Win×Vpre×100……………………………………（4）
式中：P──
转化的预VD3百分含量，％；
Pin──
内标物响应值；
Wr──
VD3标准品称量，g；
Vin──
内标稀释倍数；
Ppre──
预VD3峰的响应值；
Win──
内标物称量，g；
Vpre──
VD3标准品稀释倍数。
b. Q（未转化VD3百分含量）按式（5）计算：
……………………………………（5）
式中：FD──
校正因子；
PD──
标准品中未转化的VD3峰响应值；
Win──
内标物称量，g；
Vr──
VD3标准品稀释倍数；
Pin──
内标峰响应值；
Wr──
VD3标准品称量，g；
Vin──
内标稀释倍数。
c. P（转化的预VD3百分含量）按式（6）计算：
P=100－Q………………………………………………………………（6）
式中：P──
转化的预VD3百分含量，％；
Q──
未转化的VD3百分含量，％。
d. F（预VD3转化成VD3的转化因子）按式（7）计算：
………………………………………………（7）
式中：F──
预VD3转化成VD3的转化因子；
Fpre──
预VD3校正因子；
FD──
校正因子。
6 检验规则
6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品，都应附有质量检验合格证明书。
6.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则、技术要求和测试方法验收本品。
6.3 取样方法
取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶。样品瓶贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用不锈钢抽样钎抽样。每桶抽样适量，盛于样品盘中，充分混匀后，取出20～30g，装入样品瓶中，送化验室分析和留样。
6.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，进行复验。若产品重新抽样检验结果仍有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。
6.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位。按标准的检验规定和检验方法进行仲裁检验。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
7.1.1 采用鲜明的标签，贴于外包装的2／3处。
7.1.2 标签内容应包括：生产厂名、产品名称、注册商标、批准文号、批号、净重、规格。
7.2 包装
内衬二层聚乙烯袋，密封、盛于外包装容器内。
7.3 运输
运输必须有遮盖物，避免日晒雨淋，受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得倒置，不得与有毒物质混装、混运。
7.4 贮存
应保存于阴凉干燥的仓库中，避免受潮、进水和受热。本品不得与有毒有害物质一起堆放，原包装负责期为一年。
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